鎘、鉻、鉛、汞等重金屬可通過食物和飲水?dāng)z入以及皮膚接觸等途徑進(jìn)入人體內(nèi)，易對人體產(chǎn)生毒性作用。皮革和毛皮作為服裝材料，經(jīng)常與人體皮膚接觸。因此，皮革和毛皮中鎘、鉻、鉛、汞等重金屬元素的測定非常有必要。

        本文按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T  22930.1-2021《皮革和毛皮  金屬含量的化學(xué)測定》（第1部分：可萃取金屬）采用了人工汗液對2種皮革和2種毛皮進(jìn)行提取，隨后用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀對其中鎘、鉻、鉛等23種元素含量進(jìn)行測試，測試實(shí)際樣品的平行性和準(zhǔn)確性，可以作為皮革和毛皮樣品的分析方法。

實(shí)驗(yàn)方案

儀器

表1 電感耦合等離子質(zhì)譜儀

表2 電感耦合等離子質(zhì)譜儀檢測參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

試劑：氯化鈉，L-組氨酸鹽酸鹽-水合物，二水合磷酸二氫鈉。

純水：18.2 MΩ·cm去離子水。

標(biāo)準(zhǔn)溶液：鋁，砷，鋇，鈣，鉻，鈷，鉻，銅，鐵，鉀，鎂，鉛，錳，鉬，鎳，汞，銻，硒，硅，錫，鈦，鋅，鋯標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000 μg/mL，國家有色金屬研究院。

樣品：牛皮革、羊皮革、兔毛皮和羊毛皮

樣品前處理

        稱取1.0 g樣品（精確至0.0001 g）于150 mL 錐形瓶中，加入50 mL人工汗液（（0.5%氯化鈉+0.22%二水合磷酸二氫鈉+0.05% L-組氨酸鹽酸鹽-水合物，pH為5.5））（現(xiàn)配現(xiàn)用），用封口膜封住錐形瓶口，將錐形瓶放至37℃恒溫水浴搖床以130rpm/min的速率震蕩240 min，震蕩結(jié)束后，過濾，用等體積的5%硝酸酸化，備用，相同方法制備空白和平行樣。

表5 樣品萃取前后圖片

結(jié)果和討論

精密度測試

        由于牛皮革中硒、鋯、鉬、鎘、錫、銻、鉛和汞元素含量都低于檢出限，故皮革和毛皮樣品的加標(biāo)樣品進(jìn)行精密度測試，做7個(gè)平行樣，進(jìn)行測試，根據(jù)測試評價(jià)精密度結(jié)果見表8，各元素精密度RSD范圍0.62%~6.89%。

表8 牛皮革元素精密度測試結(jié)果(單位: mg/kg)

加標(biāo)回收率測試

        對牛皮革樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率測試，計(jì)算加標(biāo)回收率結(jié)果見表9，樣品各元素加標(biāo)回收率均在82.1%-106%之間。

表9 牛皮革中待測元素加標(biāo)回收率測試結(jié)果(單位: mg/kg)

實(shí)際樣品測試

        對皮革和毛皮樣品提取液進(jìn)行測試，結(jié)果見表10，該方法可有效應(yīng)用于皮革和毛皮含量測定。

表10 樣品測試結(jié)果(單位: mg/kg)

結(jié)論

        本實(shí)驗(yàn)建立了一種人工汗液提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定皮革和毛皮中砷、鎘、鉻等24種元素含量的分析方法，并對皮革和毛皮進(jìn)行測定。本文所建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性系數(shù)均大于0.9990，實(shí)際樣品中各元素精密度測試結(jié)果RSD范圍0.620%~6.89%，加標(biāo)進(jìn)行消解后，各元素加標(biāo)回收率范圍90.4%~109%，元素檢出限范圍0.00127~0.445（mg/kg）,表明該方法有較好的穩(wěn)定性和精密度，可準(zhǔn)確實(shí)現(xiàn)皮革和毛皮提取液中鎘、鉻、鉛等23種元素含量的測定。結(jié)果具有較好的準(zhǔn)確性，表明本文所開發(fā)的方法有效可行。

附錄

EXPEC 7000 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情

 EXPEC 790S型超級微波化學(xué)工作站配置詳情

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品