汞是一種有毒元素，會(huì)對(duì)人類的神經(jīng)和腎臟造成嚴(yán)重的損壞。它在自然界中以無(wú)機(jī)汞（Hg2+）、甲基汞（MeHg）和乙基汞（EtHg）的形式存在。汞的毒性大小主要取決于其濃度和化學(xué)形態(tài)，其中有機(jī)汞的毒性大于無(wú)機(jī)汞，有機(jī)汞中甲基汞的毒性最強(qiáng)，可對(duì)人體中樞神經(jīng)系統(tǒng)造成不可逆的損害。

       水中的重金屬污染是最重要的環(huán)境問(wèn)題之一。水中汞含量極低但會(huì)通過(guò)食物鏈富集和放大對(duì)人類健康造成危害。汞總量的限定不能科學(xué)準(zhǔn)確地反映汞對(duì)人體的毒性影響，需對(duì)汞的不同形態(tài)進(jìn)行檢測(cè)。因此對(duì)水體中汞形態(tài)分析具有重要的意義。

       本實(shí)驗(yàn)采用SUPEC 7000 ICP-MS與液相色譜聯(lián)用對(duì)自來(lái)水中汞形態(tài)進(jìn)行分析，得到其方法檢出限、精密度以及實(shí)際樣品的加標(biāo)回收率。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表1 液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

表2 電感耦合等離子質(zhì)譜儀檢測(cè)參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液

      一級(jí)水：18.2 MΩ·cm去離子水

      無(wú)機(jī)汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為1000 mg?L-1，以物質(zhì)計(jì)，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心）

      氯化甲基汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為1000 mg?L-1，以物質(zhì)計(jì)，CNW）

      氯化乙基汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為1000 mg?L-1，以物質(zhì)計(jì)，CNW）

      乙酸銨（≥99.0 %，阿拉?。?/p>

      L-半胱氨酸（≥98.0 %，CNW）

      氫氧化鈉（99.99 %，阿拉?。?/p>

      甲醇（色譜級(jí)，CNW）

樣品前處理

      自來(lái)水通過(guò)0.45μm有機(jī)系濾膜過(guò)濾直接上機(jī)測(cè)量。

結(jié)果與討論

色譜分離

      圖1給出了5μg/L標(biāo)點(diǎn)的色譜分離圖譜，由圖可知，三種汞基線分離良好，各形態(tài)的保留時(shí)間見(jiàn)表4。

圖1 5μg/L標(biāo)點(diǎn)的色譜分離圖譜

表3 三種汞形態(tài)線性相關(guān)系數(shù)、方法檢出限和定量限

精密度測(cè)試

      由于樣品中未檢測(cè)出汞，故向水樣中加入一定濃度的汞形態(tài)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定3份樣品溶液，計(jì)算RSD，樣品數(shù)據(jù)及精密度見(jiàn)表6，由表可知RSD小于2.95%，該方法精密度良好。

表4 樣品精密度測(cè)試結(jié)果（μg/kg）

加標(biāo)回收率測(cè)試

      為考察該超聲水浴提取方法的可靠性，向水樣加入一定量的汞形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)溶液，混合均勻后放置過(guò)夜，通過(guò)超聲提取，其加標(biāo)回收率測(cè)試結(jié)果如表6所示。從表中可以看出，對(duì)水樣進(jìn)行前加標(biāo)，加標(biāo)回收率在于92.0 %-107%之間。

表5 樣品加標(biāo)回收率測(cè)試結(jié)果

結(jié)論

      本實(shí)驗(yàn)采用SUPEC7000 ICP-MS與液相色譜聯(lián)用技術(shù)，以實(shí)現(xiàn)對(duì)自來(lái)水中三種汞形態(tài)的定量分析，無(wú)機(jī)汞、甲基汞、乙基汞的方法檢出限分別為0.0126 μg?L-1、0.0167 μg?L-1、0.0082 μg?L-1。樣品的加標(biāo)回收率在92.0 %-107.4 %之間，精密度小于3.04 %。該方法檢出限低、準(zhǔn)確度高、精密度好，可以滿足LC-ICP-MS對(duì)自來(lái)水中三種汞形態(tài)分析的要求。

設(shè)備與耗材方案

一、液相聯(lián)用系統(tǒng)-有機(jī)砷制劑配置詳情