喹諾酮類抗生素是一類人畜通用的藥物，被廣泛應(yīng)用于畜牧、水產(chǎn)等養(yǎng)殖業(yè)中。由于喹諾酮類藥物在動(dòng)物機(jī)體組織中的殘留，人食用動(dòng)物組織后喹諾酮類抗生素就在人體內(nèi)殘留蓄積，造成人體疾病對該藥物的嚴(yán)重耐藥性，影響人體疾病的治療。近年來，喹諾酮類抗生素在環(huán)境水體中的出現(xiàn)、遷移及潛在的生態(tài)危害已成為國際上環(huán)境領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)之一，建立準(zhǔn)確適用的分析方法則是研究環(huán)境中抗生素分布及其環(huán)境行為與風(fēng)險(xiǎn)的基礎(chǔ)。由于環(huán)境介質(zhì)的復(fù)雜性和多樣性，目前尚無環(huán)境中抗生素類污染物的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。因此，本文依據(jù)飲用水標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 5750.8-2022 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第8部分：有機(jī)物指標(biāo)》89.1項(xiàng)，建立了使用超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜測定生活飲用水中14種喹諾酮化合物含量的快速且高靈敏度的檢測方法，為生活飲用水中喹諾酮類化合物含量檢測提供參考。

關(guān)鍵詞：LC-MS/MS、食品、環(huán)境、生活飲用水、14種喹諾酮類抗生素、GB/T 5750.8-2022

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表1 液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀

表2 液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀檢測參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

      試劑：質(zhì)譜級甲酸(CNW)、色譜級甲醇（Merck）、色譜級乙腈（Merck）；

      純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；

      標(biāo)準(zhǔn)品：喹諾酮標(biāo)準(zhǔn)品（阿爾塔）。

      樣品前處理： 水樣經(jīng)0.45um微孔濾膜過濾后直接進(jìn)樣分析。

線性和檢出限

      在對應(yīng)的線性范圍內(nèi)，14種喹諾酮類化合物的線性系數(shù)r均在0.996以上，線性良好。標(biāo)準(zhǔn)曲線最低點(diǎn)的定量離子的色譜圖如圖2所示。配置1ng/ml 標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，按照S/N=10和S/N=3計(jì)算定量限和檢出限，結(jié)果如下表2所示。

圖2 十四種喹諾酮的MRM疊加圖（1ng/ml）

表2 十四種喹諾酮的檢出限和定量限

重復(fù)性

      分別配置濃度為1ng/mL、2.5ng/mL的14種喹諾酮類化合物混合標(biāo)樣溶液，分別連續(xù)進(jìn)樣6次，考察保留時(shí)間、峰面積的重復(fù)性，結(jié)果如下所示。

1ng/mL重復(fù)性：峰面積的RSD值在2.89%-7.81%之間，保留時(shí)間的RSD值在0.0%-0.27%之間。

2.5ng/mL重復(fù)性：峰面積的RSD值在2.24%-5.49%之間，保留時(shí)間的RSD值在0.04%-0.16%之間。

      可知所有化合物的相對峰面積RSD值和保留時(shí)間RSD值均在7.81%和0.27%以下，精密度較好。

結(jié)語

      本文考察了水質(zhì)中14種喹諾酮類化合物的線性、精密度、靈敏度等，結(jié)果表明：14種喹諾酮類化合物在檢測范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)r均大于0.996，方法精密度在8%以內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)r和靈敏度均較好。使用高靈敏、高抗污染能力的超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀系統(tǒng)，可以對水中14種喹諾酮類殘留進(jìn)行靈敏、準(zhǔn)確的定量檢測。

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• 附錄

設(shè)備與耗材方案

一、EXPEC 5210 ESI離子源配置詳情

二、標(biāo)準(zhǔn)品