止咳平喘類藥物是生活中的常用藥，正規(guī)的治療哮喘的中成藥一般顯效較慢，不良商販往往會向保健品和中成藥中非法添加茶堿、醋酸潑尼松、地西泮等化學藥物以達到立竿見影的效果，誘導消費者購買，從而獲取高額利潤。這些非法添加物具有較好的治療作用的同時還具有較嚴重的不良反應(yīng)包括惡心、神經(jīng)過敏、失眠甚至心律失常、誘發(fā)癲癇導致死亡等。而患者在不知情情況下不經(jīng)醫(yī)囑，沒有規(guī)律的攝入大量非法添加的止咳平喘類藥物會對身體產(chǎn)生嚴重危害。因此對保健品和中成藥中止咳平喘類非法添加物質(zhì)的監(jiān)測十分重要。

      保健品和中成藥成分復雜，不法分子非法添加的手段也愈加高明，快速準確的分析手段在保健品和中成藥安全監(jiān)控中尤為重要。三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀能輕松化解復雜基質(zhì)干擾，有效應(yīng)對保健品和中成藥的復雜成分基體，優(yōu)秀的靈敏度和穩(wěn)定性能夠良好地應(yīng)用于保健品和中成藥中非法添加的檢測。因此，本應(yīng)用中心基于三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀建立了一種快速、準確、靈敏的分析保健品和中成藥中止咳平喘類非法添加的方法。

關(guān)鍵詞：LC-MS/MS、食品、保健品、止咳平喘類藥物、非法添加

實驗部分

儀器

表1 液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀

表2 液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀檢測參數(shù)

試劑及標準品

      試劑：色譜級乙腈（Merck）、質(zhì)譜級甲酸（CNW）；

      純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；

      標準品：茶堿、磺胺甲惡唑、馬來酸氯苯那敏、鹽酸苯海拉明、枸櫞酸噴托維林、磷酸苯丙哌林、醋酸潑尼松、地西泮購自天津阿爾塔。

樣品前處理

      將3g樣品打碎，使用100mL甲醇提取后過膜，上機。

線性與靈敏度

圖1 止咳平喘類對照品的典型譜圖（100ng/mL）

表3 止咳平喘類藥物線性、信噪比

信噪比為1ng/mL濃度下的信噪比

       止咳平喘類類物質(zhì)在1-50ng/mL濃度范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.99；各物質(zhì)的定量限在0.01-0.89ng/mL之間；檢出限在0.003-0.27ng/mL之間。

重復性

      配置10ng/mL濃度對照品，連續(xù)進樣7次，考察響應(yīng)的重復性，結(jié)果如下圖所示。

圖2 10ng/mL止咳平喘類化合物的精密度

      10ng/mL重復性：峰面積RSD位于1.59%-8.70%之間，保留時間RSD均小于0.20%。

結(jié)語

      本文建立了一種使用三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀測定中成藥中止咳平喘類非法添加分析方法本文還考察了該方法的線性、重復性、靈敏度等，結(jié)果顯示：止咳平喘類類物質(zhì)在1-50ng/mL濃度范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.99；各物質(zhì)的定量限在0.01-0.89ng/mL之間；檢出限在0.003-0.27ng/mL之間。連續(xù)進樣7次各物質(zhì)RSD均在10%以內(nèi)，精密度符合標準要求。因此，本方法可以對中成藥中止咳平喘類非法添加實現(xiàn)快速、準確、靈敏的定量測定。

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• 附錄

設(shè)備與耗材方案

一、EXPEC 5210 配置詳情

二、標準品