嘧菌酯是一種有機(jī)化合物，是甲氧基丙烯酸酯類殺菌農(nóng)藥，高效、廣譜，對(duì)幾乎所有的真菌界病害如白粉病、銹病、穎枯病、網(wǎng)斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性。可用于莖葉噴霧、種子處理，也可進(jìn)行土壤處理，主要用于谷物、水稻、花生、葡萄、馬鈴薯、果樹(shù)、蔬菜、咖啡、草坪等。研究表明，嘧菌酯對(duì)水生生物有極高毒性，可能對(duì)水體環(huán)境產(chǎn)生長(zhǎng)期不良影響，而且對(duì)眼睛和皮膚有刺激作用。吸入、攝入或經(jīng)皮膚吸收會(huì)引起人體中毒。
2016年國(guó)家發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)《GB 23200.54-2016 食品中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》，滿足了蘋果、梨、葡萄、甘藍(lán)、黃瓜、蘑菇、橙汁、茶飲料、大米、板栗、牛肉、豬肉、雞肉、雞蛋和牛奶中嘧菌酯的留量測(cè)定的需求。因此，本文依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB 23200.54-2016 食品中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》，建立了使用氣相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定食品中嘧菌酯殘留量的快速且高靈敏度的檢測(cè)方法，為食品中嘧菌酯殘留量檢測(cè)提供參考。
關(guān)鍵詞：GC-MS/MS、食品、嘧菌酯、農(nóng)藥、甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑、GB 23200.54-2016
實(shí)驗(yàn)部分
儀器
表1氣相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀
表2 氣相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀參數(shù)
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
標(biāo)準(zhǔn)品：嘧菌酯標(biāo)準(zhǔn)品（純度>99%），購(gòu)自壇墨質(zhì)檢，于-20℃冰箱保存。
試劑：甲苯、甲醇、三氯甲烷、乙腈為色譜級(jí)，氯化鈉、無(wú)水硫酸鈉為分析純。
樣品前處理
樣品前處理方法：具體參照標(biāo)準(zhǔn)《GB 23200.54-2016 食品中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》“7.1、7.2”項(xiàng)下執(zhí)行。
檢出限和定量限
在對(duì)應(yīng)的線性范圍內(nèi)，百菌清的線性系數(shù)r為0.9987，線性良好。圖3為嘧菌酯四個(gè)監(jiān)測(cè)離子通道的色譜疊加圖。配置100ng/ml 標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，按照S/N=10和S/N=3計(jì)算定量限和檢出限，結(jié)果如表3所示。且本實(shí)驗(yàn)的檢出限完全符合標(biāo)準(zhǔn)《GB 23200.54-2016 食品中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》中的要求。
圖3 嘧菌酯4種離子通道疊加色譜圖
圖4 嘧菌酯定量限和檢出限（100ng/ml）
表3 嘧菌酯的檢出限和定量限
重復(fù)性
配置濃度為100ng/mL和500ng/mL的嘧菌酯標(biāo)樣溶液，分別連續(xù)進(jìn)樣7次，考察保留時(shí)間和峰面積的重復(fù)性，結(jié)果如下圖所示。
100ng/ml重復(fù)性：嘧菌酯保留時(shí)間和峰面積的RSD值分別為0.03%和2.11%。
500ng/ml重復(fù)性：嘧菌酯保留時(shí)間和峰面積的RSD值分別為0.04%和0.59%。
可知嘧菌酯的保留時(shí)間和相對(duì)峰面積RSD值均在2.11%以下，精密度較好。
結(jié)語(yǔ)
本文建立了一種使用三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)定進(jìn)食品中嘧菌酯殘留量的分析方法。考察了本方法的線性、精密度和靈敏度等，結(jié)果表明：嘧菌酯在測(cè)定濃度范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)r為0.9987；方法精密度在2.11%以內(nèi)，重現(xiàn)性良好；方法靈敏度遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)中要求。因此，本方法可以充分滿足標(biāo)準(zhǔn)《GB 23200.54-2016 食品中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》所規(guī)定的要求。使用譜育科技高靈敏、高抗污染能力的EXPEC 5231系統(tǒng)可以對(duì)食品中嘧菌酯殘留量進(jìn)行快速、準(zhǔn)確、靈敏的定量檢測(cè)。
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l 附錄
設(shè)備與耗材方案
一、EXPEC 5231 系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)配置詳情
二、標(biāo)準(zhǔn)品
