自然水體中嗅味物質(zhì)含量達(dá)到嗅閾值，會使人體聞到氣味從而產(chǎn)生不適感。《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》已明確將嗅味物質(zhì)列為必測項目，新標(biāo)準(zhǔn)也增加了2-甲基異莰醇（2-MIB）、土臭素（GSM）兩項感官指標(biāo)作為擴(kuò)展指標(biāo)。在我國嗅味物質(zhì)導(dǎo)致的水質(zhì)問題屢見不鮮，因其低嗅閾值，低濃度的特點(diǎn)使得檢測方法的建立成為難點(diǎn)。要研究飲用水中嗅味問題，首先必須建立高選擇性和高靈敏度的分析檢測方法，對嗅味物質(zhì)的種類、濃度進(jìn)行高效地監(jiān)測。

      水體中嗅味物質(zhì)易揮發(fā)且濃度低，不易通過常規(guī)前處理方式進(jìn)行處理并準(zhǔn)確定量，為此可使用集采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣為一體的固相微萃?。⊿PME）技術(shù)，通過萃取纖維吸附水中嗅味物質(zhì)并以氣相色譜/質(zhì)譜進(jìn)行檢測。GC-MSMS可以去除大量環(huán)境復(fù)雜基體的干擾，使定性和定量更加準(zhǔn)確可靠。本文使用譜育科技自主研發(fā)生產(chǎn)的氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀，結(jié)合固相微萃取開發(fā)了地表水中7種嗅味物質(zhì)（2-EMD、TMD、2-EDD、2-IDD、DCIP、2-MIB、GSM）同時測試的方法。

實驗部分 

標(biāo)準(zhǔn)品、試劑和設(shè)備

      標(biāo)準(zhǔn)品：土臭素和2-甲基異莰醇混標(biāo)、5種有機(jī)物混標(biāo)（2-EMD、TMD、2-EDD、2-IDD、DCIP），于20℃冰箱保存。

      試劑：甲醇為色譜純，氯化鈉為優(yōu)級純。  

      儀器：GC2000氣相色譜儀、EXPEC 5231三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀、AS3901固相微萃取自動進(jìn)樣器。

氣相和質(zhì)譜條件

表1 5231測試條件

      固相微萃取條件：   

      萃取溫度：70℃         萃取時間：15 min     攪拌速率：500 r/min

      解析溫度：240℃        解析時間：4 min      

      SPME纖維：50 μm/30 μm Carboxen/PDMS/DVB

      監(jiān)測模式為選擇離子掃描（SIM）,具體參數(shù)如下表

表2 目標(biāo)化合物監(jiān)測離子

樣品前處理

      移取10 mL樣品于加有2.5 g NaCl 的頂空瓶中，加入一粒磁子后搖勻，隨后使用移液槍添加10 μL 50 ng/mL的IBMP內(nèi)標(biāo)使用液，旋緊瓶蓋后上機(jī)測試。

線性和靈敏度

      配制系列梯度7種嗅味物質(zhì)的混合標(biāo)樣溶液5 ng/L、10 ng/L、20 ng/L、50 ng/L、100 ng/L、200 ng/L。以各目標(biāo)物相對峰面積為縱坐標(biāo)，目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度(ng/L)為橫坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，在線性范圍內(nèi)，7種嗅味物質(zhì)的線性系數(shù)均大于0.99。

      低濃度7種嗅味物質(zhì)（5 ng/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液的靈敏度見表4，信噪比如圖2所示，在線性范圍最低點(diǎn)濃度下，各化合物靈敏度良好，滿足檢測需要。

表3 7種嗅味物質(zhì)的相關(guān)系數(shù)、保留時間及信噪比

重復(fù)性

      選取濃度為50 ng/mL的7種嗅味物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣6次，考察保留時間和響應(yīng)的重復(fù)性，保留時間RSD均小于0.3%，相對峰面積RSD均小于10%，精密度良好，結(jié)果如圖2所示。

圖2 50 ng/mL 7種嗅味物質(zhì)重復(fù)性

圖3 200 ng/mL溶液中7種嗅味物質(zhì)的MRM疊加圖

結(jié)論

      本文考察了地表水中7種嗅味物質(zhì)的線性、精密度、靈敏度等指標(biāo)。結(jié)果表明，7種嗅味物質(zhì)均具有良好的線性，相關(guān)系數(shù)均大于0.99，測得5 ng/L的7種嗅味物質(zhì)信噪比均大于10，50 ng/L的7種嗅味物質(zhì)相對峰面積RSD值均小于10%。使用高靈敏度的EXPEC 5231系統(tǒng)，可以對地表水中7種嗅味物質(zhì)進(jìn)行靈敏且準(zhǔn)確的定量分析。

 完整報告下載：SPME氣相色譜質(zhì)譜法測定地表水中7種致嗅物質(zhì)含量

• 附錄

設(shè)備與耗材方案

一、EXPEC 5231 配置詳情

二、標(biāo)準(zhǔn)品