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冶金
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定硅鋁合金中硅等多種元素含量

      鋁合金密度低,但強(qiáng)度比較高,塑性好,硅鋁合金材料能夠保持硅和鋁各自的優(yōu)異性能,提高硅含量可使合金材料的密度及熱膨脹系數(shù)顯著降低。硅鋁合金還與金、銀、銅、鎳的鍍覆性能好,與基材可焊,易于精密機(jī)加工等優(yōu)越性能,是一種應(yīng)用前景廣闊的電子封裝材料, 特別是在航天航空、空間技術(shù)和便攜式電子器件等高技術(shù)領(lǐng)域。當(dāng)產(chǎn)品用在關(guān)鍵的核心部件時(shí),如果存在虛標(biāo)鋁合金中元素含量的情況,極易造成各種質(zhì)量問題,特別是用在航天航空中,會(huì)造成更大的質(zhì)量事故,而這些問題僅從外觀并無法作出正確判斷,所以必須重視鋁合金中各種合金元素含量的檢測(cè)。

      硅鋁合金材料由于硅含量較高,因而對(duì)這類材料進(jìn)行化學(xué)分析時(shí) 要格外注意溶樣和測(cè)定方式?,F(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)中,測(cè)定方法種類較多。其中《鋁及鋁合金化學(xué)分析方法》(GB/T 20975.5-2020)中第5部分和第25部分分別采用了分光光度法、重量法以及電感耦合等離子發(fā)射光譜法(ICP-OES)對(duì)Si元素進(jìn)行測(cè)定。ICP-OES技術(shù)作為一種高精度、高靈敏度、高通量的元素分析技術(shù),已經(jīng)成為合金樣品中元素含量測(cè)定的主流方法之一。相比于傳統(tǒng)的元素分析技術(shù),ICP-OES技術(shù)具有更高的分析速度和精度,可以同時(shí)測(cè)定多種元素。因此在分析高硅鋁中硅元素,可以同時(shí)對(duì)其他元素含量進(jìn)行分析測(cè)定,從而大大提高了分析效率。

      本文參考鋁及鋁合金化學(xué)分析方法中堿溶法并結(jié)合EXPEC 6500D型ICP-OES對(duì)高硅鋁合金中的銅、鋅、鉛、鎘、鈹、鋇、鎳、鉻元素含量進(jìn)行測(cè)試,測(cè)試數(shù)據(jù)具有較好的平行性和準(zhǔn)確性,可以作高硅鋁合金的的測(cè)試分析方法。

關(guān)鍵詞:合金;鋁合金;ICP-OES;堿溶;硅

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

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表2 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀檢測(cè)參數(shù)

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試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

      試劑:優(yōu)級(jí)純硝酸、優(yōu)級(jí)純鹽酸、氫氧化鈉(>99.9%);

      純水:18.2 MΩ·cm去離子水;

      標(biāo)準(zhǔn)溶液:Si、Cu、Mn、Cr、Cd、Fe、Mg、Zn、Ga、Pb、Ti、V、Be、P、Ni、W、Mo、Nb、Co、Ai單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,1000 μg/mL,國(guó)家有色金屬研究院。

樣品前處理

      準(zhǔn)確稱量樣品0.1 g置于聚四氟乙烯燒杯中,加入20ml 10% NaOH置于電熱板上加熱消解,待樣品消解后,依次加入10 ml 1:1 HCl、10 ml 1:1 HNO3,搖勻后定容至100 ml,待測(cè)。

精密度測(cè)試

      對(duì)ZBY5061的7個(gè)平行樣分別測(cè)試,其結(jié)果精密度 RSD%<1.5%,精密度較好,可以用于實(shí)際樣品分析。

表5 樣品精密度數(shù)據(jù)(%)

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準(zhǔn)確度測(cè)試

      利用上述方法對(duì)ZBY5061 硅鋁樣品進(jìn)行測(cè)試,測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)比,其絕對(duì)差值滿足標(biāo)準(zhǔn)GB/T 20975.25-2020要求的再現(xiàn)性,表明測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

表6 ZBY5061樣品測(cè)試結(jié)果及絕對(duì)偏差(單位:%)

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結(jié)論

      上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明, 采用標(biāo)準(zhǔn)配置EXPEC 6500D型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定硅鋁合金樣品中的元素含量,該方法對(duì)研究鋁合金材料的性能具有重要意義。測(cè)定結(jié)果表明:待測(cè)元素的方法檢出限為0.00001%~0.00082%,精密度<1.5%,精密度較好,其測(cè)定的絕對(duì)誤差滿足國(guó)標(biāo)GB/T 20975.25-2020要求再現(xiàn)性限。該方法快速、數(shù)據(jù)可靠性高,可以廣泛的應(yīng)用在硅鋁合金含量的檢測(cè)工作中。

附錄

設(shè)備與耗材方案

一、EXPEC 6500D 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情

 

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二、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

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