稀土被譽(yù)為“工業(yè)味精”“工業(yè)維生素”和“新材料之母”，是珍貴的戰(zhàn)略金屬資源，具有無(wú)法取代的優(yōu)異磁、光、電性能，對(duì)改善材料性能，增加產(chǎn)品品種起到了巨大的作用。由于稀土作用大，用量少，已成為改進(jìn)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)、提高科技含量、促進(jìn)行業(yè)技術(shù)進(jìn)步的重要元素，被廣泛應(yīng)用到了冶金、軍事、石油化工、玻璃陶瓷、農(nóng)業(yè)和新材料等領(lǐng)域。因此高純REE材料的需求越加嚴(yán)苛，當(dāng)其存在其它REE元素時(shí)，常常會(huì)對(duì)最終產(chǎn)品的功能產(chǎn)生影響，因此高純稀土物的檢測(cè)方法十分重要。
本應(yīng)用中心通過(guò)使用三重四極桿(ICP-MS/MS)在碰撞模式實(shí)現(xiàn)干擾較少元素的測(cè)定、氧氣質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式實(shí)現(xiàn)Gd元素的測(cè)定及氨氣質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式實(shí)現(xiàn)Tb元素的測(cè)定，該分析方法操作簡(jiǎn)單，測(cè)試穩(wěn)定，效率高，為實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行高純REE中的REE雜質(zhì)元素的準(zhǔn)確測(cè)試分析提供思路和借鑒。
關(guān)鍵詞：ICP-MS/MS、冶金、材料、碳酸鈰、碰撞反應(yīng)池、高基體高鹽配置、氨氣質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式、氧氣質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式
實(shí)驗(yàn)部分
儀器：譜育科技EXPEC 7350型ICP-MS/MS，配置標(biāo)準(zhǔn)石英進(jìn)樣系統(tǒng)
表1 電感耦合等離子質(zhì)譜儀及超級(jí)微波消解儀
表2 電感耦合等離子質(zhì)譜儀檢測(cè)參數(shù)
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
試劑：優(yōu)級(jí)純硝酸；備注：可采購(gòu)更高純度試劑(G3等級(jí))
純水：18.25 MΩ·cm去離子水；
標(biāo)準(zhǔn)溶液：La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，100 μg/mL，國(guó)家有色金屬研究院。
樣品處理
準(zhǔn)確稱(chēng)取碳酸鈰粉末樣品0.1 g（精確至0.001 g）于聚四氟乙烯消解杯中，緩慢加入4 mL硝酸，輕輕搖動(dòng)使其混勻，電熱板上蓋160℃加熱1 h左右，待其消解完全，冷卻后，使用超純水轉(zhuǎn)移至 100 mL PP瓶中稀釋定容，待上機(jī)測(cè)試。
測(cè)試結(jié)果
結(jié)語(yǔ)
本文使用ICP-MS/MS成功測(cè)量了高純碳酸鈰樣品溶液中的14種REE雜質(zhì)元素。對(duì)于Ce基質(zhì)干擾較小的元素，可以運(yùn)用優(yōu)越的碰撞池就能消除干擾，對(duì)于Ce基質(zhì)干擾較大的元素，如Tb采用氨氣質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式、Gd采用氧氣質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式，實(shí)現(xiàn)該元素的穩(wěn)定測(cè)試分析。它們是利用ICP-MS/MS額外的四極桿，能選擇目標(biāo)質(zhì)量數(shù)進(jìn)入反應(yīng)池，精準(zhǔn)控制和監(jiān)測(cè)復(fù)雜基質(zhì)中的反應(yīng)過(guò)程，有效的消除Ce基質(zhì)中的多原子干擾，從而實(shí)現(xiàn)碳酸鈰樣品的良好測(cè)試分析。
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設(shè)備與耗材方案
一、EXPEC 7350 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情
二、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
