黃芪是豆科植物蒙古黃芪或膜莢黃芪的干燥根經提取制成的滅菌水溶液。 主要功效為益氣養(yǎng)元，扶正祛邪，養(yǎng)心通脈，健脾利濕。用于心氣虛損、血脈瘀阻之病毒性心肌炎、心功能不全及脾虛濕困之肝炎。近年來研究發(fā)現(xiàn)其在保護血管內皮細胞 、保護腎臟、改善血液流變學等方面也有一定的作用。 隨著黃芪的廣泛使用，其用藥安全與否也越顯重要，而重金屬殘留為中藥制劑毒副作用的重要來源，為了考察其重金屬殘留情況，建立黃芪中多個元素含量快捷、準確測試方法至關重要，這將有助于全面控制藥品質量，確保其用藥安全性。電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)作為一種高靈敏度、高效率、高選擇性、應用范圍廣的多元素同步檢測手段，已被廣泛應用于各種金屬、食品中微量及痕量元素的定性、定量分析。

      本文采用超級微波消解樣品，結合三重四極桿(ICP-MS/MS)，利用碰撞模式測試B、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Pb多種元素，實現(xiàn)黃芪樣品中多種元素含量的測定。實驗結果表明，各元素線性相關系數(shù)(r)均大于 0.999，方法檢出限為0.001~0.143 mg/kg，方法精密度優(yōu)于4.48%，樣品測定值都在認定值不確定度范圍之內。該方法穩(wěn)定可靠，可以為黃芪等藥品的元素檢測分析提供技術支持。

關鍵詞：ICP-MS/MS，黃芪，碰撞模式，微量元素，中藥，重金屬

實驗部分

儀器

圖1 電感耦合等離子質譜儀

表1 電感耦合等離子質譜儀檢測參數(shù)

試劑及標準品

      試劑：優(yōu)級純硝酸，備注：可采購更高純度試劑(G3等級) 

      純水：18.25 MΩ·cm去離子水

      標準溶液：B、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Pb多種單元素標準溶液，1000 μg/mL，國家有色金屬研究院。

樣品處理

       準確稱取0.5000 g黃芪粉末放入18位石英消解管中，加入4 mL硝酸。靜止片刻后放入內襯桶中置于超級微波中按設定程序消解。消解完成后將樣品用超純水轉移至50 mL離心管，統(tǒng)一定容至25 g，待上機測試分析。超級微波消解程序如下：預加壓4 MPa，冷卻溫度設置為60℃，升溫程序如下：

表2 超級微波消解黃芪程序

圖2 超級微波消解升溫曲線圖

注：紅色為實際溫度曲線，橙色為預設溫度曲線，綠色為實際壓力曲線。

方法精密度

      為考察分析方法的穩(wěn)定性，以制備的7個實際樣品黃芪標準物質進樣，檢驗方法精密度，所有元素的精密度RSD值均優(yōu)于4.48%。

表5方法精密度（mg/kg）

實際樣品測試

表6 黃芪GSB-19樣品測定結果及質量控制（mg/kg）

結論

      本文采用超級微波消解樣品，利用ICP-MS/MS碰撞模式測試B、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Pb多種元素。實驗結果表明，各元素線性相關系數(shù)（r）均大于0.999，方法檢出限為0.001 ~0.143 mg/kg，方法精密度優(yōu)于4.48%，樣品測定值都在認定值不確定度范圍之內。該方法穩(wěn)定可靠，可以為黃芪等藥品的元素檢測分析提供技術支持。

附錄

設備與耗材方案

一、EXPEC 7350 標準進樣系統(tǒng)配置詳情