苯胺類化合物(aniline derivatives)在醫(yī)藥、橡膠和染料等工業(yè)和農(nóng)業(yè)中被廣泛地用作重要原料和中間體。同時，又因其具有明顯致癌作用和強毒性，是我國規(guī)定的優(yōu)先控制污染物。由于土壤基質(zhì)的物理化學(xué)吸附作用，苯胺類化合物進(jìn)入環(huán)境后極易在土壤中積累，對環(huán)境造成持久的危害。通過監(jiān)測土壤中苯胺類化合物的污染情況，對環(huán)境監(jiān)控及污染治理具有重要意義。

為了規(guī)范土壤中苯胺類化合物的檢測，生態(tài)環(huán)境部首次發(fā)表新標(biāo)準(zhǔn)《土壤和沉積物13種苯胺類和2種聯(lián)苯胺類化合物的測定 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》（HJ 1210-2021），并將在6月1日起正式實施。因此，本應(yīng)用中心根據(jù)此新檢測標(biāo)準(zhǔn)，建立了使用超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀測定土壤和沉積物13 種苯胺類和2 種聯(lián)苯胺類化合物的快速且高靈敏度的檢測方案。

關(guān)鍵詞：LC-MS/MS、環(huán)境、土壤、苯胺、聯(lián)苯胺、HJ 1210-2021

實驗部分

儀器

表1 液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀

表2 正離子檢測化合物液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀檢測參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

      試劑：質(zhì)譜級甲酸（CNW)、色譜級甲醇（Merck）、色譜級乙腈（Merck）、色譜級正己烷（Honeywell）、色譜級丙酮（CNW）、色譜級二氯甲烷（CNW）；

      純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；

      標(biāo)準(zhǔn)品：苯胺類混標(biāo)對照品購自上海安譜。

      參考標(biāo)準(zhǔn)HJ 1210-2021標(biāo)曲制作方法，25%甲醇水配置得到一系列濃度的13種苯胺和2聯(lián)苯胺類化合物混標(biāo)，采用內(nèi)標(biāo)法擬合后生成標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)對照品的典型譜圖如圖1，標(biāo)準(zhǔn)曲線最低點的定量離子色譜圖如圖2所示。將曲線最低點進(jìn)樣分析，按照S/N=10和S/N=3計算定量限和檢出限，結(jié)果如表1所示。

制備3-硝基苯胺濃度為10、100 ng/ml，其余目標(biāo)物濃度為5、50 ng/ml的兩份質(zhì)控樣本，分別連續(xù)進(jìn)樣6次，考察保留時間和響應(yīng)的重復(fù)性。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)對照品的典型譜圖（其中3-硝基苯胺濃度為40 ng/ml，其余目標(biāo)物濃度為20 ng/ml）

圖2 標(biāo)準(zhǔn)曲線最低點的色譜圖（其中3-硝基苯胺濃度為1 ng/ml，其余目標(biāo)物濃度為0.5 ng/ml）

表1 以標(biāo)準(zhǔn)曲線最低點（其中3-硝基苯胺濃度為1 ng/ml，其余目標(biāo)物濃度為0.5 ng/ml）計算所得各目標(biāo)物檢出限和定量限

       結(jié)果表明： 13 種苯胺類和 2 種聯(lián)苯胺類化合物檢出限在0.01-0.11ng/ml之間，定量限在0.03-0.33ng/ml之間；且在檢測范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.999；重復(fù)性：3-硝基苯胺濃度為10 ng/ml，其余目標(biāo)物濃度為5 ng/ml，保留時間和響應(yīng)的RSD值分別在 0.01-0.39%之間和0.73%-2.86%之間；3-硝基苯胺濃度為100 ng/ml，其余目標(biāo)物濃度為50 ng/ml，保留時間和響應(yīng)的RSD值分別在 0-0.32%之間和0.33%-3.11%之間。

結(jié)語

      本應(yīng)用中心針對即將發(fā)布的《土壤和沉積物苯胺類和聯(lián)苯胺類的測定液相色譜-三重四級桿質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)，建立了對應(yīng)的分析測試方法，考察了方法的線性、精密度、靈敏度等，結(jié)果符合測試要求，可以對土壤和沉積物中 13 種苯胺類和 2 種聯(lián)苯胺類化合物進(jìn)行靈敏、準(zhǔn)確的定量檢測。

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• 附錄

設(shè)備與耗材方案

一、EXPEC 5210配置詳情

二、標(biāo)準(zhǔn)品